칼 피셔 수분 적정기(미량 수분 분석기라고도 함)의 원리
현재 칼 피셔(KF) 반응은 주변 실험실에서 수분 함량을 결정하는 데 가장 널리 사용됩니다. 수분 함량의 반응 제품이나 공정의 수분 함량은 제품 품질과 밀접한 관련이 있으므로 원료부터 중간재, 최종 제품까지 수분 함량을 지속적으로 확인해야 합니다.
수분 함량을 측정하는 방법은 다양하지만, 분석 시간이 오래 걸리거나 휘발성 성분이 존재할 경우 결과가 틀릴 수 있습니다.
장비가 비싸고 작동이 어렵다는 여러 가지 이유로 오븐 건조 방식, GC 방식, IR 방식 등은 거의 사용되지 않습니다.
Karl Fischer 수분 적정기 Karl Fischer 방법은 현재 수분을 측정하는 대부분의 실험실에서 널리 사용되고 있으며 표준 방법입니다.
칼 피셔 분율 측정 이론은 1935년 독일의 화학자 칼 피셔가 "액체와 고체의 수분 함량을 측정하는 새로운 방법"이라는 제목의 문서를 발표하면서 시작되었습니다. 도입 이후 피스톤 뷰렛을 사용하는 자동 Karl Fischer 적정 장치가 1960년대에 많은 응용 문서와 함께 등장했습니다.
화학 반응을 기반으로 용액, 기체, 고체 시료의 수분 함량만 선택적으로 측정합니다. 이는 샘플의 휘발성 성분으로 인한 과도한 수분 함량을 방지합니다. 지표수와 결정수를 측정할 수 있으며, 그 차이도 측정할 수 있습니다. 거의 모든 샘플의 수분을 측정합니다. 전체 범위(ppm~100%)에 걸쳐 정확하고 정확한 측정이 가능합니다. 결과의 재현성은 일반적으로 /-0.15%입니다. 샘플 칭량부터 샘플 이동, 샘플 교환, KF 시약 교환, 샘플 주입, 적정 및 결과 계산이 완전히 자동화됩니다. 따라서 칼피셔(Karl Fischer) 방법은 수분 함량을 측정하는 표준 방법으로 자리 잡았으며 다양한 시료를 빠르고 정확하게 분석할 수 있습니다. 칼피셔 수분 적정기의 원리는 다음과 같습니다.
과량의 항산화제나 유리산이 유기 염기에 의해 중화되면 비수용성 용액에서 물의 양을 측정할 수 있으므로 어떤 산이라도 중화시키는 염기를 첨가하면 반응이 강화될 수 있습니다. 용액 속도로 생산되었으며 초기에는 피리딘을 사용했습니다. 양성자 전달 매체(예: 알코올)에서의 칼 피셔 반응은 다음 반응식으로 구성됩니다.
(1) 2 ROH SO2 <--->RSO3- ROH2
( 2) B RSO3- ROH2 ＜--- BH SO3R- ROH
(3) H20 I2 BH SO3R- 2B ＜ -> BH SO4R- 2BHI
반응 (1)은 이산화황이 알코올과 반응하여 알킬 황산염으로 전환되는 가용매분해 공정과 (2)를 통한 반응은 용액을 적절한 pH(5-8)로 유지하는 데 사용되는 염기 B를 완충할 수 있습니다. pH 3 이하에서는 반응이 매우 느리고, pH 8 이상에서는 비화학양론적 부반응이 발생합니다. 전지에 수분이 있을 때 요오드를 첨가하면 (3)과 같이 산화환원(환원반응)이 일어난다.
실험의 종류에 따라 요오드를 첨가하는 방법은 체적법과 전기량법으로 나누어진다. 요오드가 포함된 용액을 뷰렛에 넣고 정량 주입한다. 그러나 전기량법에서는 요오드화물로부터 요오드가 전기적으로 생성됩니다. 샘플 내 물의 양은 요오드를 생성하는 데 사용된 전자의 몰수로 계산됩니다.
B. 증분법
첨가법에서는 전극 보정이 필요하지 않습니다.
이 방법은 샘플량이 적거나 샘플의 이온 강도가 높거나(> 0.1M) 복잡한 배경 매트릭스가 있는 경우에 유용한 기술입니다. 분석에서는 일정량의 시료에 전극을 담가서 시료의 전위를 먼저 측정한 후, 시료에 일정량의 표준용액을 첨가하여 전위 변화를 관찰하여 시료의 농도를 계산합니다. 그리고 표준용액을 첨가한 후 첨가법은 측정하고자 하는 시료의 이온종 등의 표준용액을 첨가하는 방법으로 알려져 있으며, 농도가 묽은 시료에 사용된다.
산성염 차감법은 측정되는 이온종과 화학양론적으로 반응하는 화학종을 표준용액으로 사용하며, 시료량이 매우 적거나 안정적인 표준용액을 제조할 수 없는 경우, 시료의 농도가 매우 높거나 점성이 있는 경우에 사용됩니다. .
C. 적정
이 방법은 전극으로 분석할 수 있는 이온종의 종류를 확장하거나 다른 방법으로 분석하는 것보다 더 높은 정밀도를 얻기 위해 사용됩니다. 이는 적정제에서 측정할 시료의 이온종과 화학양론적으로 반응하는 화학물질을 사용하여 시료를 분석하는 분석 방법으로 전극을 종말점 지표로 사용합니다.
적정은 특히 고농도 샘플에서 높은 정확도를 제공하며 전극을 통해 광범위한 화학 물질을 측정할 수 있습니다.
전극은 다음 세 가지 유형의 적정에서 종말점 지표로 사용할 수 있습니다.
먼저 전극은 측정할 화학 물질과 반응합니다. 이때 떨어뜨린 용액은 반드시 떨어뜨려야 합니다. 측정할 화학 물질과 일치해야 합니다. 이온성 물질은 강하게 착화된 이온 또는 침전물을 형성합니다. 샘플 이온종으로부터 측정된 자유 이온 샘플 농도에 적정제를 첨가하면 전극 전위의 변화가 감지되는 끝점(S 적정) 근처에서 급격한 감소가 나타나고, 둘째, 전극이 이온에 민감해지면 적정제의 종류. 이 경우, 적하량이 종말점에 도달한 후에는 종말점을 나타내기 위해 종말점 이후에 떨어지는 자유이온의 양이 증가하여 전극의 전위가 급격하게 변화하게 된다. (적정) 종말점 지표 역할을 하기 위해 적정 전에 소량의 전극에 민감한 화학물질을 시료에 첨가할 수 있습니다.
답변자: 화티엔전력