상온에서는 안 됩니다. 섭씨 350 도 이상의 고온에서만 가능합니다. SiC 와 소결 과정은 가압 유무에 따라 열압소결과 무압소결로 나뉘며, 열압소결은 소결 과정에서 일정 정도의 외력을 동시에 가하여 재료의 흐름, 재정렬 및 치밀화를 가속화한다. 무압 소결은 상압에서 제품을 가열하여 소결시키는 한 가지 방법이다. 탄화 규소 소결에서는 sic*** 원자가 키 비율이 높고 자기 확산 계수가 작기 때문에 탄화 실리콘이 소결되기 어렵다. 무 압력 소결에 비해 탄화 규소 세라믹은 핫 프레싱 소결로 미세한 결정립 조직을 쉽게 얻을 수 있지만, 결정체의 추세 효과를 실현하고 고압 증기압 성분 시스템의 구성 변화를 제어하여 좋은 기계적 성능을 쉽게 얻을 수 있는 제품이지만 핫 프레싱 소결은 모양이 간단한 제품에만 적합하고, 모양이 복잡한 제품의 경우 나중에 다이아몬드 절단기의 재가공이 필요하며, 규모 생산이 어렵다. 무압 소결로 제작된 sic 세라믹은 소결제 함량이 낮을뿐만 아니라 결정계에 융점이 낮은 물질을 남기지 않으므로 sic 세라믹 소재가 고온 안정성이 우수하다는 장점이 있습니다. 또한 소결 비용을 줄이고 모양이 복잡하고 두께가 큰 제품을 준비하는 데 있어 상압 소결이 두드러진 장점이 있습니다. 그러나 상압 소결 과정에서 탄화 규소 샘플은 구멍 틈새를 일으키기 쉬우며, 치밀화 정도가 열압소결보다 부족해 얻은 탄화 규소 밀도는 약 3.1g/cm3, 구부리기 강도는 약 400mpa, 비씨 경도 0.5 는 약 2400-2500kgf/mm2 로 복잡한 작업 조건에서 내충격, 충격에 대한 성능 요구 사항을 충족하지 못한다.
기술 구현 요소:
본 발명의 목적은 현재 탄화 규소 세라믹의 무압 소결 결함에 대해 sic-tib2-b4c 복합상을 도입하여 세라믹 재질의 굽힘 강도, 경도 등의 성능을 높인 다음 폴리아미드를 통해 접착제에 추가하기 전에
이러한 발명을 위해 본 발명은 고성능 무압 소결 탄화 규소 복합 세라믹의 제조 방법,
< P > SIC: 70-80 부, TIB2< P > (1) 권리 요구 사항 1 의 원료 비율에 따라 각 성분을 부르고 sic, TiB2, b4c, 폴리이 미드, 분산제 및 40 을 넣는 단계를 선호했습니다.
(2) 1-5h 를 정지한 후 증기 건조함에 넣어 건조합니다.
(3) 페놀수지와 나머지 40-60% 의 물을 넣고 볼 밀링 1-3H 를 계속한다.
(4) 폴리에틸렌과 폴리비닐 알코올, 볼 밀링 1-3h, 장액 첨가
(5) 슬러리 분무 건조 과립 화;
(6) 과립재가 50-100 메쉬 체를 지나 탈모제를 넣고 프레스 성형 공정을 사용하여 가공물을 만든다.
(7) 고온 진공 소결로에 생배치를 넣고 무압 소결 공정을 사용하여 소결합니다.
선호로 볼 밀 회전 속도는 50 ~ 500 회전/분, 단계 (1) 볼 밀링 후의 입도 0.1-2μm 입니다.
가 선호되는 스프레이 건조 과립 크기는 50-100μm 이고 수분 함량은 0.5-1.5% 입니다.
선호되는 성형 압력은 300-500mpa 입니다.
는 10-15 C/MIN 의 속도로 1200-1400 C 로 가열한 다음 불활성 가스를 통과한 다음 ≥ 50 C/MIN 의 속도로 2000 C 로 가열하는 것이 바람직합니다.
는 6 편인산나트륨, 폴리아크릴산, 구연산나트륨, 12 탄기황산나트륨, 사갑기수소산화암모늄 중 하나 이상입니다.
는 마이크로정질 파라핀, 폴리에틸렌 왁스, 질화물, 경지산염류, 활석가루, 백점토, 운모 중 하나 이상을 선호했다.
기존 기술에 비해 유익한 효과는
sic 를 기반으로 TiB2 및 b4c 를 도입하여 sic-tib2-b4c 복합상을 형성하고 세라믹 재질의 굽힘 강도, 경도를 향상시키는 것입니다 또한 폴리이 미드 건조를 넣어 sic, TiB2, b4c 입자 표면에 고정시켜 소결 중 느린 온도 상승을 통해 재료의 다공성을 줄이고 * * * 격자 결정계를 만들어 소결 밀도를 높이고 재료의 성능을 더욱 향상시킵니다. 이 발명품에서 얻은 복합 세라믹 성능은 초압이 없는 소결 탄화 실리콘을 선택하여 복잡한 작업 조건에서 충격, 충격, 충격 등의 성능 요구 사항을 충족합니다.
구체적인 구현 방법
다음은 구체적인 구현 사례를 통해 이 발명품의 기술 방안에 대해 자세히 설명합니다. 특별한 설명이 없다면, 본 발명의 구현 사례에 사용된 원료는 모두 본 분야에서 일반적으로 사용되는 원료이며, 구현 사례에 사용된 방법은 모두 본 분야의 통상적인 방법이다. (알버트 아인슈타인, Northern Exposure (미국 TV 드라마), 성공명언)
구현 사례에서 탄화 규소 복합 세라믹의 제조 원료에는 SIC: 70-80 부, TI B2: 13-18 부, B4C: 5-12 부, 분산제: 0.3 이 포함되어 있습니다.
b4c 는 sic 매트릭스에 증강상으로 분산되면 재질의 경도를 크게 높일 수 있는 매우 단단한 재질입니다. Tib2 는 탄화 실리콘과 탄화 붕소 표면에 형성되고, 탄화 실리콘과 탄화 붕소는 이산화 티타늄이 부착되는 기체가 되므로, 입자가 작은 이보화 티타늄 입자가 탄화 실리콘과 탄화 붕소 주위에 둘러싸여, 이보화 티타늄 입자가 뭉치는 것을 방지하고, 도자기의 이보화 티타늄 입자를 이용하여 부품이 구부러지는 것을 견딜 수 있는 능력을 높인다. 고온에서 TiB2 는 탄화 규소 표면의 잔류 si 와 고용체를 형성하고, 용액 강화체는 재료를 높일 수 있다. 또한 TiB2 는 sic 와 b4c 를 적셔 sic-tib2-b4c 복합상을 형성할 수 있으며, 이 세 가지 모두 인터페이스 호환성이 뛰어나 소결을 촉진하고 재질의 역학 성능을 향상시킵니다.
페놀수지는 탄소원으로 소결 과정에서 탄화 규소 표면의 실리카를 탄화 실리콘으로 만들어 탄화 규소의 표면 에너지를 늘리고 소결을 촉진하며 소결 후 제품 내부에 남아 있는 실리콘이 없어 제품의 내식성을 높인다. 폴리에틸렌과 폴리에틸렌올은 접착제로 탄화 규소 등 입자를 함께 접착시켜 무압 소결에서 밀도를 높이고, 바인더 함량은 합리적으로 조절해야 하며, 바인더 함량이 많을수록 건조 후 형성되는 네트워크가 촘촘해질수록 접착력도 강하지만, 바인더 함량이 너무 많으면 탄화 규소 복합 세라믹의 밀도가 낮아진다.
구현 사례에서 탄화 규소 복합 세라믹의 제조 방법은 다음과 같은 단계로 구성됩니다.
(1) 원료 비율에 따라 각 성분을 추출하고 sic, TiB2, b4c, 폴리이 미드, 분산제 및 4-8h
(2) 1-5h 를 정지한 후 증기 건조함에 넣어 건조합니다.
(3) 페놀수지와 나머지 40-60% 의 물을 넣고 볼 밀링 1-3h 를 계속한다.
(4) 폴리에틸렌과 폴리비닐 알코올, 볼 밀링 1-3h, 장액을 넣는다.
(5) 슬러리 분무 건조 과립 화. 혼합한 슬러리를 뜨거운 공기에 직접 스프레이하고, 매우 짧은 시간 안에 건조시켜 모양 규칙의 구형 분말을 얻는다.
프레스 성형 전 과립은 각 조의 재결합과 침강 분리를 방지하고, 슬러리의 원래 균일성을 유지하며, 결과 분말의 입도가 고르게 분포되어 유동성이 좋다.
(6) 과립재가 50-100 메쉬 체를 지나 탈모제를 넣고 프레스 성형 공정을 사용하여 가공물을 만든다.
(7) 고온 진공 소결로에 생배치를 넣고 무압 소결 공정을 사용하여 소결합니다.
이 구현에서는 먼저 폴리이 미드를 sic, TiB2, b4c 입자와 혼합하여 볼 밀링하고, 정립 중에 폴리이 미드를 입자 표면에 흡착하고 건조를 통해 입자 표면의 폴리이 미드를 고정시킵니다. 바인더 폴리에틸렌과 폴리에틸렌올은 후속 볼 밀링에서 폴리이 미드 외부 주위에 형성되어 sic, TiB2 및 b4c 입자가 안쪽에서 바깥쪽으로 폴리이 미드 및 접착제 층을 형성합니다. 바인더층의 열분해 속도는 폴리이 미드보다 낮으며, 소결 중 바인더 층은 먼저 열분해 휘발성이며, 형성된 기공은 폴리이 미드로 채워지고, 그 후 폴리이 미드가 다시 열분해되고, sic, TiB2, b4c 입자가 서로 접착되어 무압 소결 중 기공을 줄여 밀도를 높인다.
구현 사례에서 설명한 볼 밀 회전 속도는 50 ~ 500 회전/분이고 단계 (1) 볼 밀링 후의 세분성은 0.1-2μm 입니다. 복합 세라믹은 sic, TiB2, b4c 분말로 만들어졌으며, 분말 크기에 따라 소결 조립품의 결정립 크기가 결정되어 세라믹 성능에 영향을 주며, sic, TiB2, b4c 분말의 입도를 0.1-2μm 으로 조절하여 적절한 입자 크기의 입자를 얻을 수 있습니다.
구현 사례에서 설명한 스프레이 건조 과립 크기는 50-100μm 이고 수분 함량은 0.5-1.5% 입니다. 입자재의 수분 함량은 소결에 큰 영향을 미치고, 남은 수분은 소결 과정에서 수증기를 형성하고, 수증기와 탄화 실리콘은 고온에서 강하게 반응하여 실리콘, 탄소 또는 이산화 실리콘을 생성하여 입자간 접착에 영향을 주고 재료의 밀도를 낮춘다.
구현 사례에서 설명한 성형 압력은 300-500mpa 입니다.
구현 사례에서 설명한 무압 소결 공정은 10-15 C/MIN 의 속도로 1200-1400 C 로 가열한 다음 불활성 기체를 통과한 다음 ≥ 50 C/MIN 의 속도로 가열하는 것입니다.
소결 중 온도가 1200-1400 C 로 상승하기 전에 10-15 C/MIN 의 속도로 온도가 상승하면 접착층과 폴리아미드층의 열분해 간격이 길어져 폴리아미드층이 접착층 분해로 남은 구멍을 채울 수 있는 충분한 시간이 됩니다. 소결 과정의 고온 구간은 다시 불활성 기체로 충전하여 보호한다.
다음 실시 사례에서 폴리이 미드는 특히 듀폰 vespel, 폴리에틸렌올은 일본 콜라리 pva-217, 폴리에틸렌왁스는 태국 SCG 화공의 lp0020p, 폴리에틸렌은 중국 석유화학공의 3300f, 페놀수지는 하남 해안산업유한책임회사에서 구입하며 모델 2133 입니다
구현 사례 1
이 구현 사례의 탄화 규소 복합 세라믹 제조 방법에서 원료는 SIC: 75 부, TIB2: 15 부, B4C: 10 부, 6 편인산나트륨입니다
상기 원료 비율에 따라 각 성분을 취하여 sic, TiB2, b4c, 폴리이 미드, 헥사 메타 인산 나트륨 및 60% 의 물을 혼합 볼 밀링 6h, 볼 밀 회전 속도는 100R/분, 볼 밀링 후 입도는 약 1μm 입니다. 3 시간 동안 방치 한 후 증기 건조함에 건조시킵니다. 그런 다음 페놀 수지와 나머지 40% 의 물을 넣고 볼 밀링을 계속합니다. 폴리에틸렌과 폴리비닐 알코올, 볼 밀링 2 시간, 슬러리를 넣는다. 장액 스프레이 건조 알갱이를 80μm 정도, 수분 함량이 1.0% 정도 됩니다. 과립재는 60 메쉬 체를 지나 폴리에틸렌 왁스를 넣고 400mpa 에서 가공물을 눌렀다. 고온 진공 소결로에 생배치를 넣고 먼저 11 C/min 정도의 속도로 1300 C 로 가열한 다음 아르곤 (아르곤) 을 넣고 70 C/min 속도로 2100 C 로 가열하고, 보온 소결 3h 를 넣어 무압 소결 탄화 규소 복합세라믹을 얻을 수 있다.
구현 사례 2
이 구현 사례의 탄화 규소 복합 세라믹 제조 방법에서 원료는 SIC: 75 부, TIB2: 15 부, B4C: 10 부, 헥사 메타 인산 나트륨
상기 원료 비율에 따라 각 성분을 취하여 sic, TiB2, b4c, 폴리이 미드, 헥사 메타 인산 나트륨 및 60% 의 물을 혼합 볼 밀링 6h, 볼 밀 회전 속도는 100r/min, 볼 밀링 후 입도는 5μm 정도입니다. 3 시간 동안 방치 한 후 증기 건조함에 건조시킵니다. 그런 다음 페놀 수지와 나머지 40% 의 물을 넣고 볼 밀링을 계속합니다. 폴리에틸렌과 폴리비닐 알코올, 볼 밀링 2 시간, 슬러리를 넣는다. 장액 스프레이 건조 알갱이를 80μm 정도, 수분 함량이 1.0% 정도 됩니다. 과립재는 60 메쉬 체를 지나 폴리에틸렌 왁스를 넣고 400mpa 에서 가공물을 눌렀다. 고온 진공 소결로에 생배치를 넣고 먼저 11 C/min 정도의 속도로 1300 C 로 가열한 다음 아르곤 (아르곤) 을 넣고 70 C/min 속도로 2100 C 로 가열하고, 보온 소결 3h 를 넣어 무압 소결 탄화 실리콘 복합 세라믹을 얻습니다.
구현 사례 3
이 구현 사례의 탄화 규소 복합 세라믹 제조 방법에서 원료는 SIC: 75 부, TIB2: 15 부, B4C: 10 부, 헥사 메타 인산 나트륨
상기 원료 비율에 따라 각 성분을 취하여 sic, TiB2, b4c, 폴리이 미드, 헥사 메타 인산 나트륨 및 60% 의 물을 혼합 볼 밀링 6h, 볼 밀 회전 속도는 100R/분, 볼 밀링 후 입도는 약 1μm 입니다. 3 시간 동안 방치 한 후 증기 건조함에 건조시킵니다. 그런 다음 페놀 수지와 나머지 40% 의 물을 넣고 볼 밀링을 계속합니다. 폴리에틸렌과 폴리비닐 알코올, 볼 밀링 2 시간, 슬러리를 넣는다. 장액 스프레이 건조 알갱이를 200μm 정도, 수분 함량이 1.0% 정도 됩니다. 과립재는 60 메쉬 체를 지나 폴리에틸렌 왁스를 넣고 400mpa 에서 가공물을 눌렀다. 고온 진공 소결로에 생배치를 넣고 먼저 11 C/min 정도의 속도로 1300 C 로 가열한 다음 아르곤 (아르곤) 을 넣고 70 C/min 속도로 2100 C 로 가열하고, 보온 소결 3h 를 넣어 무압 소결 탄화 실리콘 복합 세라믹을 얻습니다.
구현 사례 4
이 구현 사례의 탄화 규소 복합 세라믹 제조 방법에서 원료는 SIC: 70 부, TIB2: 13 부, B4C: 6 부, 구연산: 입니다
상기 원료 비율에 따라 각 성분을 취하여 sic, TiB2, b4c, 폴리이 미드, 구연산 암모늄 및 50% 의 물을 혼합해서 볼 밀링 5h, 볼 밀 회전 속도는 200r/min, 볼 밀링 후 입도는 1μm 정도입니다. 2h 를 정립 한 후 증기 건조함에 넣고 건조합니다. 그런 다음 페놀 수지와 나머지 50% 의 물을 넣고 볼 밀링을 계속합니다. 폴리에틸렌과 폴리비닐 알코올, 볼 밀링 3 시간, 슬러리를 넣는다. 장액 스프레이 건조 알갱이를 50μm 정도, 수분 함량이 0.5% 정도 됩니다. 과립재는 80 메쉬 체를 거쳐 미정 질 파라핀을 첨가하여 300mpa 아래에 가공물을 눌렀다. 고온 진공 소결로에 생배치를 넣고 먼저 15 C/min 정도의 속도로 1200 C 로 가열한 다음 아르곤 (아르곤) 을 넣고 60 C/min 속도로 2000 C 로 가열하고 보온 소결 2h 를 넣어 무압 소결 탄화 실리콘 복합 세라믹을 얻습니다.
구현 사례 5
이 구현 사례의 탄화 규소 복합 세라믹 제조 방법에서 원료는 SIC: 80 부, TIB2: 18 부, B4C: 10 부, 도데 실 황산나트륨과 같은 중량 성분입니다.
상기 원료 비율에 따라 각 성분을 취하여 sic, TiB2, b4c, 폴리이 미드, 도데 실 황산나트륨 및 60% 의 물을 7h, 볼 밀 회전 속도는 100r/min, 볼 밀링 후 입도는 1.2μm 정도입니다. 4h 를 정립 한 후 증기 건조함에 넣고 건조합니다. 그런 다음 페놀 수지와 나머지 40% 의 물을 넣고 3 시간 동안 볼 밀링을 계속합니다. 폴리에틸렌과 폴리비닐 알코올, 볼 밀링 2 시간, 슬러리를 넣는다. 장액 스프레이 건조 알갱이를 100μm 정도, 수분 함량이 1.5% 정도 됩니다. 과립재는 60 메쉬 체에 경지산염아연을 넣어 400mpa 에서 가공물을 눌렀다. 고온 진공 소결로에 생배치를 넣고 먼저 10 C/min 정도의 속도로 1400 C 로 가열한 다음 아르곤을 통과한 다음 90 C/min 의 속도로 2200 C 로 가열하고 보온 소결 3h 로 무압 소결 탄화 실리콘 복합 세라믹을 얻습니다.
대 비율 1
대 비율 1 과 구현 사례 1 의 차이점은 비율 1 의 탄화 규소 세라믹 복합 재료에는 폴리이 미드가 포함되지 않고 나머지는 구현 사례 1 과 동일하다는 것입니다.
대 비율 2
대 비율 1 과 구현 사례 1 의 차이점은 비율 1 의 탄화 규소 세라믹 복합 재질에서 폴리이 미드를 폴리에틸렌과 폴리 비닐 알콜과 함께 첨가하고 나머지는 구현 사례 1 과 동일하다는 것입니다.
대 비율 3
대 비율 1 과 구현 사례 1 의 차이점은 비율 1 에 대한 실리콘 카바이드 세라믹 복합 재료에는 TiB2 가 포함되지 않고 나머지는 구현 사례 1 과 동일하다는 것입니다.
대 비율
대 비율 1 과 구현 사례 1 의 차이점은 비율 1 에 대한 탄화 규소 세라믹 복합 재료에는 b4c 가 포함되지 않고 나머지는 구현 사례 1 과 동일하다는 것입니다.
대 비율 5
대 비율 1 과 구현 사례 1 의 차이점은 비율 1 에 대한 실리콘 카바이드 세라믹 복합 재료에는 TiB2 및 b4c 가 포함되지 않고 나머지는 구현 사례 1 과 동일하다는 것입니다.
대 비율 6
대 비율 1 과 구현 사례 1 의 차이점은 비율 1 의 탄화 규소 세라믹 복합 재질의 무압 소결 공정이 5 C/min 정도의 속도로 1300 C 로 가열되고, 다른 것은 구현 사례 1 과 동일
는 예 1-5 를 구현하고 1-7 비율의 탄화 규소 복합 세라믹에 대한 성능 테스트를 실시하여 표 1 에 나와 있습니다.
표 1 에서 볼 수 있듯이 비율 1-7 의 밀도와 성능은 구현 사례 1-5 의 탄화 규소 복합 도자기, 특히 비율 1 보다 낮습니다. 복합 재료에는 폴리이 미드가 포함되어 있지 않기 때문에 구현 사례 1-5 보다 성능이 크게 낮고 비율 3, 비율 4, 비율 5 가 각각 부족합니다 구현 사례 1 은 구현 사례의 우수한 매개변수를 선택하며, 구현 사례 2-5 에 비해 최적의 성능을 제공합니다.
가 설명한 구체적인 구현 사례는 이 발명 정신에 대한 예시일 뿐이다. 본 발명품이 속한 기술 분야의 기술자는 기술된 구체적인 구현 사례를 다양하게 수정하거나 보완하거나 유사한 방식으로 대체할 수 있지만, 본 발명의 정신이나 첨부된 권리 요구서에 정의된 범위를 벗어나지 않습니다.
증기는 1300-1400 ℃에서 작용하지만 1775-1800℃ 까지는 강력한 역할을 하지 않는다. sic+2h2o → SiO 2+CH4
1350 ~ 1500 C 사이에 SiO2 가 형성되고, SiO2 는 1700 C 안팎에서 녹는다. 결과 SiO2 는 녹을 때 SiC 위에 덮여 SiC 가 다시 산화되는 것을 방해합니다.
1750 ℃에서 SiC 는
sic+3/2 O2 → SiO 2+co
에 따라 강하게 산화한다