플라즈마 방출 분광법의 첫 번째 방법
원리
공기 중의 용해성 바륨 화합물을 물로 용출시킨 후 미세다공성 필터막으로 포집합니다. 그들은 인덕터로 수집되었습니다. 정량화를 위해 결합 플라즈마 방출 분광계를 사용하여 455.4nm의 파장에서 방출 강도를 측정했습니다.
기기
1 미세다공성 필터막, 기공 크기 0.8μm.
2 샘플링 클램프, 필터 재료 직경 40mm.
3 작은 플라스틱 샘플링 클립, 필터 재료 직경 25mm.
4 공기 샘플러, 유량 0~3L/min 및 0~10L/min.
마개가 있는 눈금 시험관 5개, 25ml.
6 초음파세척기.
7 주사기 필터, 기공 크기 0.45μm, 미세 다공성 필터 멤브레인, 직경 13mm.
8개의 부피 플라스크, 10ml.
9 유도 결합 플라즈마 방출 분광계.
기기 작동 조건:
방출 파장: 455.4nm;
입사 전력: 1150W;
운반 가스(아르곤) 유량 : 0.49L/min;
플라즈마 가스(아르곤) 유량: 1L/min;
냉각 가스(아르곤) 유량: 14L/min.
시약?
실험용수는 탈이온수입니다. 사용되는 산은 순도가 우수하거나 순도가 높은 것이어야 합니다.
1. 질산, ρ20=1.42g/ml.
2. 표준용액: 100ml 비커에 탄산바륨(함량 99.99%) 0.1437g을 달아 질산 10ml를 넣고 가열하여 녹인 후 끓여서 CO2를 제거한다. 식힌 후 100ml 메스플라스크에 물과 함께 정량적으로 옮겨서 용량까지 희석한다. 이 용액은 1.0mg/ml 표준원액입니다. 사용 전 100μg/ml 바륨표준액으로 희석하거나 국가공인 표준액으로 조제하여 사용한다.
샘플 수집, 운송 및 보관
현장 샘플링은 GBZ159에 따라 수행되어야 합니다.
1 단기 샘플링: 샘플링 지점에 미세 다공성 필터막이 있는 샘플링 클립을 설치하고 5L/min의 유속으로 15분간 공기 샘플을 수집합니다.
2 장기 샘플링: 샘플링 지점에 미세 다공성 필터막이 있는 작은 플라스틱 샘플링 클립을 설치하고 1L/min의 유속으로 2~8시간 동안 공기 샘플을 수집합니다.
3 개별 샘플링: 미세 다공성 필터막이 장착된 작은 플라스틱 샘플링 클립을 모니터링 대상의 가슴 위쪽에 착용하고 공기 흡입구를 호흡 구역에 최대한 가깝게 한 후 2분간 공기를 수집합니다. 1L/min의 유량으로 최대 8시간.
샘플링 후, 필터막의 먼지 접촉면을 안쪽으로 접어서 마개가 있는 눈금 시험관에 넣어서 운반 및 보관하세요. 샘플을 장기간 보관할 수 있습니다.
분석 단계는?
1 대조 테스트: 미세다공성 필터막이 설치된 시료를 시료 채취 지점으로 가져오고, 공기 시료 채취기가 연결되지 않은 것을 제외하고는 동일한 시료를 작동하여 수집합니다. 공기 샘플. 샘플의 블랭크 컨트롤로 사용됩니다.
2 시료 처리 : 여과막이 장착된 마개 눈금 시험관에 물 10ml를 넣고 초음파 세척기로 5분간 초음파 용출을 실시한다. 질산 1ml를 넣고 물을 넣어 25.0ml로 조절한다. 측정을 위해 잘 섞으세요. 용출액이 혼탁해지면 먼저 주사기여과기로 여과한 후 여액을 마개가 있는 다른 눈금시험관에 옮기고 물을 넣어 부피가 증가하도록 한다. 검액 중의 바륨 농도가 측정 범위를 초과하는 경우에는 물로 희석하여 측정할 수 있으며, 희석배수를 곱하여 계산할 수 있습니다.
3 표준곡선 작성: 메스플라스크 5개를 취하여 바륨표준용액 0.0, 0.010, 0.10, 1.0, 10.0ml를 각각 넣고 질산 4ml를 가한 후 물을 넣어 100ml로 한다. 0.0, 0.010, 0.10, 1.0, 10.0μg/ml 바륨 표준 시리즈로 배합됩니다.
기기의 작동조건을 참조하여 유도결합플라즈마방출분광계를 최적의 측정상태로 조정하고, 각 표준계열을 농도별로 3회 측정하여 평균 스펙트럼강도 대 표준곡선을 그린다. 바륨 농도(μg/ml).
4 시료 결정: 결정 표준 시리즈의 작동 조건을 사용하여 시료 및 바탕 대조 용리액을 결정합니다. 측정된 시료의 스펙트럼 강도에서 바탕 대조군의 스펙트럼 강도를 뺀 후 표준 곡선으로부터 용출액 내 바륨 농도(μg/ml)를 구했습니다.
두 번째 방법: 디브로모-p-메틸아조반 분광광도법?
원리
미세다공성 필터막으로 공기 중의 용해성 바륨 화합물을 수집합니다. 산성 조건에서 바륨은 디브로모-메틸아조메탄 설포네이트와 반응하여 청색 착물을 형성하며, 정량화를 위해 파장 630nm에서 흡광도를 측정합니다.
기기
1 미세 다공성 필터 멤브레인, 기공 크기 0.8μm.
2 샘플링 클램프, 필터 재료 직경 40mm.
3 작은 플라스틱 샘플링 클립, 필터 재료 직경 25mm.
4 공기 샘플러, 유량 0~3L/min 및 0~10L/min.
마개가 있는 눈금 시험관 5개, 10ml.
6 분광 광도계.
시약
실험에 사용된 물은 탈이온수이며, 사용된 산은 우수한 등급과 고순도의 물입니다.
1 염산, ρ20=1.18g/ml.
2 인산, ρ20=1.83g/ml
1 인산 용액, 3mol/L: 205ml 인산을 1000ml 물에 천천히 첨가합니다.
2 디브로모-p-메틸아조메탄 설포네이트 용액, 0.5g/L.
3 염산 용액, 6mol/L: 물 100ml에 염산 100ml를 첨가합니다.
4 표준용액: 탄산바륨(함량 99.99%) 0.1437g을 100ml 비이커에 넣고 염산용액 10ml를 넣고 가열하여 녹인 후 끓여서 CO2를 제거하고 식힌 후 100ml 용량의 비이커에 정량적으로 옮긴다. 플라스크에 물 매체를 넣고 부피만큼 희석합니다. 이 용액은 1.0mg/ml 표준원액입니다. 사용 전 10.0μg/ml 바륨표준액으로 희석하거나 국가공인 표준액으로 조제하여 사용한다.
샘플 수집, 운송 및 보관
현장 샘플링은 GBZ159에 따라 수행되어야 합니다.
1 단기 샘플링: 샘플링 지점에 미세 다공성 필터막이 있는 샘플링 클립을 설치하고 5L/min의 유속으로 15분간 공기 샘플을 수집합니다.
2 장기 샘플링: 샘플링 지점에 미세 다공성 필터막이 있는 작은 플라스틱 샘플링 클립을 설치하고 1L/min의 유속으로 2~8시간 동안 공기 샘플을 수집합니다.
3 개별 샘플링: 미세 다공성 필터막이 장착된 작은 플라스틱 샘플링 클립을 모니터링 대상의 가슴 위쪽에 착용하고 공기 흡입구를 호흡 구역에 최대한 가깝게 한 후 2분간 공기를 수집합니다. 1L/min의 유량으로 최대 8시간. 샘플링 후, 먼지가 닿는 면이 안쪽을 향하도록 필터막을 반으로 접어서 마개가 있는 눈금 시험관에 담아 운반 및 보관하십시오. 샘플을 장기간 보관할 수 있습니다.
분석 단계
1 대조 테스트: 미세 다공성 필터막이 설치된 샘플을 샘플링 지점으로 가져옵니다. 공기 샘플을 수집하지 않는 것을 제외하고는 공시료와 동일한 샘플을 작동합니다. 샘플.
2 시료 처리 : 여과막이 장착된 눈금 시험관에 물 10.0ml를 넣고 볼텍스 믹서로 2분간 용출한다. 용출액 5.0ml를 마개가 있는 다른 눈금시험관에 담아 측정한다. 용리액 내 바륨 농도가 측정 범위를 초과하는 경우에는 물로 희석하여 측정할 수 있으며, 희석배수를 곱하여 계산할 수 있습니다.
3 표준곡선 작성 : 6개의 눈금시험관에 표준용액 0.00, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00ml를 각각 넣고 물을 각각 5.0ml씩 넣어 0.0, 2.0을 준비한다. , 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mg 바륨 표준 시리즈. 각 표준관에 인산시액 1ml 및 디브로모-p-메틸아조메탄술폰산시액 2.0ml를 넣고 물 10.0ml를 넣어 잘 흔들어 섞는다.
흡광도는 630 nm의 파장에서 측정하였으며, 각 농도는 3회씩 측정하였고, 평균 흡광도 대 바륨함량(μg)으로 표준곡선을 그었다.
4 시료 결정: 결정 표준 시리즈의 작동 조건을 사용하여 시료 및 바탕 대조 용리액을 결정합니다. 측정된 시료의 흡광도를 바탕 대조군의 흡광도에서 빼고 표준 곡선에서 바륨 함량(μg)을 구합니다.