일반적인 방법은 원자 흡수 스펙트럼, 원자 방출 스펙트럼 등이지만 ppm 수준만 측정할 수 있는 반면 펨토초 검출 방법은 ppb 및 저농도 금속 이온을 정확하게 측정할 수 있다.
환경오염 방면에서 말하는 중금속은 실제로 수은, 카드뮴, 납, 크롬, 비소 등 금속이나 유금속을 가리키며, 구리, 아연, 니켈, 코발트, 주석 등 일정한 독성을 지닌 일반 중금속을 가리킨다. 우리는 자연성, 독성, 활성, 지속성, 생물분해성, 생물축적성, 생물체 작용의 가합성 등 여러 방면에서 중금속의 위험에 대해 조금 논술한다.
일반적으로 인정되는 중금속 분석 방법은 자외선 분광 광도법 (UV), 원자 흡수법 (AAS), 원자 형광법 (AFS), 인덕터 결합 플라스마 법 (ICP), X 형광 스펙트럼 (XRF) 입니다. 위에서 언급한 방법 외에도 스펙트럼을 도입하여 검출을 하고, 정밀도가 더 높고, 더욱 정확하다! (윌리엄 셰익스피어, 스펙트럼, 스펙트럼, 스펙트럼, 스펙트럼, 스펙트럼, 스펙트럼, 스펙트럼)
일본과 유럽연합 국가들은 인덕턴스 커플 링 플라스마 질량 분석법 (ICP-MS) 분석을 채택하고 있지만 국내 사용자들에게는 기기 비용이 높다. X 형광 스펙트럼 (XRF) 분석도 있는데, 무손실 검사로 완제품을 직접 분석할 수 있지만 검출 정확도와 반복성은 스펙트럼보다 못하다. 최신 유행 검출 방법-양극용출법, 검출 속도, 수치 정확성, 현장 등 환경 응급 검사에 사용할 수 있습니다.
(1) 원자 흡수 분광법 (AAS)
원자 흡수 분석 과정은 다음과 같습니다. 1, 샘플을 용액으로 만듭니다 (동시에 비어 있음). 2, 알려진 농도의 분석 원소를 준비하는 교정 용액 (표준); 3, 공백 및 표준 샘플의 해당 값을 차례로 측정합니다. 4, 위의 해당 값에 따라 보정 곡선을 그립니다. 5, 알 수없는 샘플의 해당 값을 측정하십시오. 6, 보정 곡선 및 알 수 없는 샘플에 따라 샘플의 농도 값을 낼 수 있습니다.
는 현재 컴퓨터 기술, 화학계량학의 발전과 다양한 신형 부품의 출현으로 원자 흡수 분광기의 정밀도, 정확도 및 자동화 수준을 크게 높였다. 마이크로프로세서로 제어되는 원자 흡수 분광기는 조작 절차를 간소화하고 분석 시간을 절약한다. 현재 기색 스펙트럼-원자 흡수 스펙트럼 (GC-AAS) 의 연합기구를 개발하여 원자 흡수 스펙트럼법의 응용 분야를 더욱 확대하였다.
(2) 자외선 가시분광 광도법 (UV)
검출 원리는 중금속과 발색제-보통 유기화합물로 중금속에 복합반응을 일으켜 유색분자단을 만들어 용액 색상의 음영이 농도에 비례한다는 것이다. 특정 파장에서 비색계 검출.
분광 광도 분석에는 두 가지가 있습니다. 하나는 물질 자체를 이용하여 자외선과 가시광선의 흡수를 측정하는 것입니다. 다른 하나는 착색화합물, 즉' 발색' 을 만들어 측정하는 것이다. 많은 무기이온이 자외선과 가시광선 지역에서 흡수되지만 일반 강도가 약하기 때문에 정량 분석에 직접 사용하는 것이 적다. 발색제를 첨가하여 측정 대상 물질을 자외선과 가시광선영역에 흡수된 화합물로 전환시켜 광도 측정을 하는 것은 현재 가장 널리 사용되는 테스트 수단이다. 발색제는 무기 발색제와 유기 발색제로 나뉘며, 유기 발색제로 많이 사용한다. 대부분의 유기 발색제 자체는 유색 화합물이며, 금속 이온과 반응하여 생성되는 화합물은 일반적으로 안정된 킬레이트이다. 발색 반응의 선택성과 감도가 모두 높다. 일부 유색 킬레이트는 유기용제에 잘 용해되어 추출 후 비색검사를 할 수 있다. 최근 몇 년 동안 다원합물을 형성하는 발색 체계가 주목을 받고 있다. 다원합물의 의미는 세 개 이상의 그룹으로 이루어진 복합물을 가리킨다. 다원합물의 형성을 이용하여 분광 광도 측정의 감도를 높이고 분석 특성을 개선할 수 있다. 발색제는 전처리 추출 및 비색 검출 방면의 선택과 사용은 최근 몇 년간 분광 광도계의 중요한 연구 과제이다.
(3) 원자 형광법 (AFS)
원자 형광 스펙트럼은 방출 스펙트럼이지만 원자 흡수 스펙트럼과 밀접한 관련이 있으며 원자 방출과 원자 흡수 분석 방법의 장점을 모두 갖추고 있으며 두 방법의 단점을 극복했다. 원자 형광 스펙트럼은 방출 스펙트럼이 간단하고, 감도가 원자 흡수 스펙트럼보다 높으며, 선형 범위가 넓고 간섭이 적은 특징이 있어 여러 원소를 동시에 측정할 수 있다. 원자 형광 스펙트럼은 수은, 비소, 안티몬, 비스무트, 셀레늄, 텔 루륨, 납, 주석, 게르마늄, 카드뮴 아연 등 11 가지 요소를 분석하는 데 사용할 수 있습니다. 현재 환경 모니터링, 의약, 지질, 농업, 식수 등의 분야가 광범위하게 사용되고 있다. 국가 표준에서 식품 중 비소 수은 등의 원소 측정 기준에서 원자 형광 스펙트럼을 제 1 법으로 정했습니다.
기체 자유원자가 특징파장 방사선을 흡수하면 원자의 외층전자가 기저상태나 저능상태에서 고에너지 상태로 점프하면서 원발파장과 같거나 다른 에너지 방사선, 즉 원자 형광을 방출한다. 원자 형광의 방출 강도 If 는 원자화기의 단위 부피에 있는 이 원소의 기저상태 원자 수 N 에 비례한다. 원자화 효율과 형광 양자 효율이 고정되어 있을 때 원자 형광 강도는 샘플 농도에 비례한다.
다중 원소에 대해 동시에 측정할 수 있는 원자 형광 스펙트럼을 개발했습니다. 이 스펙트럼은 여러 개의 고강도 중공 음극등을 광원으로 사용하여 고온의 인덕턴스 커플링 플라즈마 (ICP) 를 원자화기로 사용하여 다양한 원소를 동시에 원자화할 수 있습니다. 다중 요소 분석 시스템은 ICP 원자화기를 중심으로 주변에 여러 개의 감지 장치를 설치하여 빈 음극등 1% 직각에 해당하며 형광은 광전승수관으로 감지됩니다. 광전 변환 후의 전기 신호가 확대되면 컴퓨터로 처리하여 각 요소 분석 결과를 얻을 수 있다.
(4) 전기화학법-양극용복법
양극 용출 복안법은 항전위 전기 분해 농축과 복안법 측정을 결합한 전기화학 분석 방법이다. 이 방법은 한 번에 여러 종류의 금속 이온을 연속적으로 측정할 수 있으며 감도가 매우 높아서 10-7-10-9mol/L 의 금속 이온을 측정할 수 있다. 이 법에 사용된 기구는 비교적 간단하고 조작이 편리하며, 아주 좋은 흔적 분석 수단이다. 우리나라는 이미 화학 시약 중 금속 불순물 측정에 적용되는 양극용복안법 국가 기준을 반포했다.
양극 용해 전압 전류 측정법은 두 단계로 나뉩니다. 첫 번째 단계는 "전기 분석" 입니다. 즉, 일정한 전위 하에서 이온 전기 분해가 퇴적되어 작업 전극에 축적되어 전극에 수은을 만들어 수은을 생성하는 것입니다. (데이비드 아셀, Northern Exposure (미국 TV 드라마), 전기명언) 주어진 금속 이온에 대해 혼합 속도가 일정하고 사전 전기 분해 시간이 고정되면 m=Kc, 즉 전기 금속의 양은 측정된 금속의 농도에 비례한다. 두 번째 단계는 "용해" 입니다. 즉, 농축이 끝난 후 일반적으로 30s 또는 60s 를 정지한 후, 작업 전극에 역전압을 가하여 음의 양의 스캐닝에서 수은의 금속을 이온 회귀 용액으로 재산화시켜 산화 전류를 생성하고 전압-전류 곡선, 즉 볼트 곡선을 기록합니다. 곡선은 최고형이며, 최고전류는 용액에서 측정된 농도에 비례하며 정량 분석의 근거로 사용될 수 있으며, 최고전위는 정성 분석의 근거로 사용될 수 있다.
oscillopolarography 는 "단일 스캔 폴라로그래피 분석" 이라고도 합니다. 폴라로그래픽 분석의 새로운 힘 방법. 전기 분해 전압을 빠르게 추가하는 폴라로그래피입니다. 수은 전극의 각 수은 방울의 성장 후기에 전해조의 양극에 지그재그 펄스 전압을 빠르게 첨가하여 몇 초 안에 폴라로그래피를 한 번 얻어내는데, 폴라로그래피를 빠르게 기록하기 위해서는 흔히 오실로스코프의 스크린을 디스플레이 도구로 사용하기 때문에 오실로 폴로 스펙트럼이라고 한다. (데이비드 아셀, Northern Exposure (미국 TV 드라마), 과학명언) 장점: 빠르고 예민하다.
(5) X-레이 형광 스펙트럼 (XRF)
X > X-레이 형광 스펙트럼은 샘플을 이용하여 X-레이 흡수를 샘플의 성분과 그 변화에 따라 질적으로 또는 정량적으로 샘플의 성분을 측정하는 방법입니다. 빠른 분석, 샘플 사전 처리가 간단하고, 분석 가능한 요소 범위가 넓고, 스펙트럼이 간단하고, 스펙트럼 간섭이 적고, 샘플 형태 다양성 및 측정 시 비파괴 등의 특징을 가지고 있습니다. 상수 요소의 정성 및 정량 분석뿐만 아니라 미량 원소의 측정도 할 수 있으며, 그 검출 한도는 대부분 10-6 에 달할 수 있다. 분리, 농축 등의 수단과 결합해 10-8 에 이를 수 있다. 측정된 요소 범위에는 주기율표에서 F-U 의 모든 요소가 포함됩니다. 다도분석기는 몇 분 안에 20 여 가지 원소의 함량을 동시에 측정할 수 있다.
x-레이 형광법은 덩어리 샘플을 분석할 수 있을 뿐만 아니라 다층 코팅의 각 코팅에 대해 각각 성분과 막 두께를 분석할 수 있습니다.
샘플이 X-레이, 고에너지 입자 빔, 자외선 등으로 비춰질 때 고에너지 입자나 광자가 샘플 원자와 충돌하여 원자 내층 전자를 추방하여 공혈을 형성하고 원자를 여기 상태로 만듭니다. 이 발생 상태의 이온은 수명이 매우 짧아서 외층전자가 내층공혈로 전이할 때 여분의 에너지가 X-레이로 방출되어 가르치고 있습니다. 피쳐 X-레이는 다양한 요소 고유의 것으로, 요소의 원자 계수와 관련이 있습니다. 따라서 특성 X-레이의 파장 λ만 측정하면 그 파장을 생성하는 원소를 구할 수 있다. 정성 분석을 할 수 있습니다. 샘플 구성이 균일하고 표면이 매끄럽고 서로 자극되지 않는 조건에서 X-레이 (1 회 X-레이) 를 사용하여 원조사 샘플을 발생시켜 샘플 중 요소가 특성 X-레이 (형광 X-레이) 를 생성할 때 요소가 실험 조건과 같으면 형광 X-레이 강도와 분석 요소 함량 사이에 선형 관계가 있습니다. 스펙트럼 강도에 따라 정량 분석
(6) 인덕터 결합 플라스마 질량 분석법 (ICP-MS)
ICP-MS 의 검출 한계는 매우 인상적이며, 그 용액의 검출 한계는 대부분 PPT 급이다. ICP-MS 의 PPT 등급 검사 한도는 용액 중 용해물질이 거의 없는 단순 용액에 대한 것으로, 고체 중 농도와 관련된 검사 한도는 ICP-MS 의 내염량이 약하기 때문에 ICP-MS 검사 한도의 장점은 최대 50 배, 일부 일반 경원소 (예: S,
ICP-MS 는 이온 소스 ICP 불, 인터페이스 장치 및 탐지기인 스펙트럼 세 부분으로 구성됩니다.
ICP-MS 에 사용되는 이온화 소스는 감지 결합 플라즈마 (ICP) 로, 주체는 3 층 석영 슬리브로 구성된 토치 튜브로, 토치 상단에는 부하 코일이 있고, 3 층 파이프는 안쪽에서 바깥쪽으로 각각 공기를 전달하고, 보조 및 냉각 가스를 전달하고, 부하 코일은 고주파 전원 커플링에 의해 전원을 공급합니다. 고주파 장치를 통해 아르곤 이온화를 하면, 아르곤 이온과 전자는 전자기장 작용으로 또 다른 아르곤 원자와 충돌하여 더 많은 이온과 전자를 만들어 소용돌이를 형성한다. 강대한 전류는 고온을 발생시켜 순식간에 아르곤 형성 온도를 10000k 에 달하는 플라즈마 화염을 일으킨다. 분석된 샘플은 일반적으로 수용액의 에어러졸 형태로 아르곤 흐름에 도입되고, 무선 주파수 에너지에 의해 여기 된 대기압에 있는 아르곤 플라즈마 중심 영역으로 들어가고, 플라즈마의 고온은 샘플을 용제화하고, 증기는 해체하고, 이온화한다. 일부 플라즈마는 다른 압력 영역을 거쳐 진공 시스템으로 들어가고, 진공 시스템 내에서는 양이온이 당겨져 질량비에 따라 분리된다. 부하 코일 위 약 10mm 에서 화염 토치 온도는 약 8000K 로, 이렇게 높은 온도에서는 7eV 미만의 원소가 완전히 이온화되고, 이온화 에너지가 10.5ev 미만인 원소는 20 보다 큽니다. 대부분의 중요한 원소인 이온화 에너지는 모두 10.5eV 미만이기 때문에 감도가 높고, C, O, Cl, Br 등과 같은 소수의 이온화 에너지가 높은 원소도 감지할 수 있지만 감도가 낮습니다.
(7) 펨토초 검출 방법
< P > 펨토초 검사는 주로 펨토초 레이저를 이용하여 화학 결합 파괴, 새로운 결합 형성, 양성자 전달 및 전자 전달, 화합물 이성화, 분자 해리, 반응 중간산물 및 최종 생성물의 속도를 포함한 다양한 화학 과정과 물질 조성을 연구한다. 펨토초 탐지는 분자, 원자, 전자, 핵, 관능단 등 입자 펨토초 (천조분의 1 초, 즉 10-15s) 의 진동, 에너지급 전이를 관찰함으로써 물질 구성과 함량을 쉽게 판단할 수 있다. 펨토초 감지 기술은 미지의 분석, 배합표 분석 복원, 산업 진단, 위성 원격 감지, 수퍼컴퓨팅, 추적 감지 분석 등에 사용할 수 있습니다.