자극원 (ICP 광원) 은 방출 분광계의 매우 중요한 구성 요소로서, 분석 샘플에 증발, 원자화 또는 이온화된 에너지를 제공하여 특성 스펙트럼을 방출하는 역할을 합니다. 유도 결합 플라즈마 장치는 무선 주파수 발생기와 플라즈마 토치로 구성되어 있다.
그림 8.4 ICP 분광계 구조도
8.2.1.1 RF 발생기
RF 발생기 (고주파 발생기라고도 함) 는 ICP 의 고주파 전원 공급 장치입니다
ICP 가 사용하는 무선 주파수 발생기에는 크게 두 가지 기본 유형이 있습니다. 하나는 자기 여기 발생기입니다. 다른 하나는 결정체 제어형 발생기라고도 하는 격식 발생기입니다. 무선 주파수 발생기는 실제로 병렬 콘덴서와 인덕터로 구성되어 필요한 주파수에서 교류 전류를 생성하는 발열기입니다. ICP 방전을 안정시키기 위해서는 진동이 제동이 없어야 합니다. 진동 회로는 저항의 존재로 인해 진동할 때마다 항상 에너지를 소비하며, 제때에 에너지를 보충하지 않으면 진동이 감쇠된다. 따라서 진동 회로는 내부 저항이 소비하는 에너지를 지속적으로, 그리고 적절하게 보충해야 한다. 예를 들어, 샘플이 플라즈마에 도입되면 전기적 특성이 자연스럽게 변경되어 부하 코일의 유효 임피던스, 즉 임피던스 불일치도 변경됩니다. 회로를 재조정하지 않으면 플라즈마는 반드시 불안정하거나 심지어 꺼질 것이다.
ICP 생성기는 일반적으로 27.12MHz 와 40.68MHz (각각 석영 발열기 주파수의 6.78MHz 의 4 배 또는 6 배) 의 두 가지 주파수로 0.01 보다 주파수 안정성이 우수합니다. 둘 사이에는 분석 성능상의 큰 차이가 없습니다. 40.68MHz 의 설계는 일반적으로 저전력 조건에서 작동하므로 장기간 사용할 때 유리할 수 있습니다. 플라즈마를 유지하는 데 필요한 전력은 일반적으로 0.75～2.0kW 이며, 대부분의 ICP-MS 무선 주파수 발생기 시스템은 1.0～1.8kW 로 작동하며 출력 전력 안정성이 0.1 이하입니다.
최근 몇 년 동안 RF 생성기의 기본 원칙은 초기 설계와 다르지 않고 구조만 훨씬 작아졌습니다. 이제 일부 새로운 발생기는 기존의 진공 전력 증폭 튜브를 솔리드 스테이트 전자 부품으로 교체하여 부피가 크게 줄어들고 안정성과 신뢰성이 크게 향상되어 일반 분석에 더 적합합니다.
8.2.1.2 플라즈마 토치
ICP 토치 튜브는 부하 코일 내에 배치된 석영 튜브 세트로, 일반적으로 외부 튜브, 중간 파이프 및 샘플 주입 파이프로 구성됩니다. 토치 튜브의 주요 역할은 플라즈마 방전을 부하 코일과 분리하여 단락을 방지하고 들어오는 외부 기류를 통해 플라즈마의 열을 제거하고 플라즈마의 크기를 제한하는 것입니다. 토치관의 재료는 현재 석영을 많이 사용한다. 샘플 주입관은 일반적으로 석영, 알루미나, 백금, 사파이어 등으로 만들어졌다. 전원이 켜지고 고주파 전류가 코일을 통과할 때 수정관 안에 교류 자기장이 발생한다. 플라즈마 토치 장치 도식도는 그림 8.5 에 나와 있습니다.
그림 8.5 플라즈마 토치 장치 다이어그램
토치에는 내부 튜브 고정형과 내부 튜브 탈착식 두 가지가 있습니다. 탈착식 토치의 장점은 언제든지 내부 파이프를 제거하여 청소하거나 HF 내성 알루미나 튜브 교체와 같은 다른 유형의 내부 파이프를 교체할 수 있다는 점입니다. 그러나 탈착식 토치관의 문제점은 재설치에 있으며 동심도가 중요하다는 점이다. 하지만 현재 일부 토치관은 정렬 핀식 토치 구조를 설계하여 해체가 편리하고 위치가 정확하다.
민감도, 검출 제한, 간섭 방지 등 플라즈마 방법의 분석 성능은 공기 흐름, 특히 캐리어 유량, 순전력 및 관측 높이와 밀접한 관련이 있습니다. 플라즈마 점화의 난이도, 안정성, 과열성은 모두 기체 속도와 관련이 있으며, 가스 속도는 토치 튜브의 크기와 동심도에 따라 달라지므로 실제 작업에서 플라즈마의 최적화가 중요하다.
8.2.1.3 유도 결합 토치의 가스로 시스템
ICP-AES 분석에서 토치로 통하는 작동 가스는 아르곤 (아르곤) 이 많으며, 특별한 경우 질소 또는 질소-아르곤 혼합물을 사용할 수 있습니다. 주요 역할은 플라즈마 유지, 냉각, 토치 보호, 수송 샘플 등을 제공하는 것이다.
작동 가스는 다음 세 가지로 나뉜다.
(1) 플라즈마 가스
이 열절연은 소용돌이 안정화 기술을 통해 이루어지며, 아르곤 흐름을 사용하여 접선 방향으로 도입되고 나선형으로 상승하며, 플라즈마를 방사형 "띠" 를 따라 석영 튜브의 중심에 수축시키고, 외부 석영 튜브의 내벽을 냉각시키며, 플라즈마는 동심관 근처의 출구에 안정적입니다. 그 유량은 토치 구조에 따라 보통 10 ~ 20L/min 으로, 작업 가스의 총 유량의 약 80 ~ 90 을 차지한다.
(2) 보조가스
초기에는 플라즈마로 불렸는데, 이는 플라즈마의 중간 기류로, 중심 파이프와 중간 튜브 사이로, 주로' 점화' 플라즈마 ('점가스' 라고도 함) 에 사용되었다 트래픽은 일반적으로 약 1L/min 입니다. 때때로 샘플 가져오기 후 마감될 수 있습니다. 중간 기류 플라즈마의 생성과 안정성은 완전히 필요하지 않기 때문에 이 "3 기류" 시스템의 용어는 중간 기류를 사용하지 않는 "이중 기류" 시스템에는 적합하지 않습니다. 따라서 원래의 "냉각 가스" 대신 "플라즈마 가스" 를 사용하고 원래 "플라즈마 가스" 대신 "보조 가스" 를 사용하여 이중 공기 흐름과 3 공기 흐름 시스템에 모두 적용할 수 있습니다. 보조가스는 또한 플라즈마 불을 "받쳐" 이 기류를 조절함으로써 관측 높이를 바꾸는 목적을 달성할 수 있다.
(3) 캐리어 가스
< P > 는 주입 가스 또는 안개 가스라고도 하며, 플라즈마의 내부 튜브 공기 흐름으로, 분무기에 의해 유입되어 샘플 용액을 에어러졸 크기가 1 ~ 10 μ m 에 불과한 입자로 변환합니다. 적재기는 샘플 에어러졸 을 ICP 에 도입하고 분무기, 안개실, 중심관 을 세척하는 역할을 한다. 그 유량 크기는 플라즈마의 관찰 영역 스펙트럼 강도에 가장 큰 영향을 미치며, 유량은 일반적으로 0.5 ~ 1.5L/min 입니다. 구멍 지름이 작은 스프레이 튜브를 사용할 때 이러한 유속은 고속 제트 기류가 플라즈마의 중심을 관통하여 중심 채널 또는 축 채널이라고 하는 차가운 패스를 형성하기에 충분합니다.
위의 세 가지 가스는 모두 불활성 가스 아르곤을 사용합니다. 아르곤은 다음과 같은 특성을 가지고 있기 때문입니다. ① 정제하기 쉽고 일반적으로 99.99 이상의 아르곤이 필요합니다. ② 성질이 안정되어 샘플 그룹과 분리하기 어려운 안정화합물을 형성하지 않으며, 분자 해체로 인해 에너지를 잃지 않는다. ③ 좋은 여기 성능을 가지고있다. ④ 자체 스펙트럼은 간단하다. 2 차 감압 밸브가 장착된 에어병에 의한 공기 공급을 요구하고, 공기 흐름을 정밀하게 조절하는 품질 흐름 컨트롤러와 유량계를 사용해야 한다.
8.2.1.4 냉각 및 가스 제어 시스템
냉각 시스템은 주로 기기 내부의 열을 효과적으로 배출하는 배기 시스템 및 순환수 시스템을 포함합니다. 순환수 온도와 배기구 온도는 기기 요구 사항 범위 내에서 제어해야 합니다. 가스 제어 시스템은 안정적이고 정상적으로 작동해야 하며, 플루토늄의 순도는 99.99 이상이어야 한다.