중국 지구화학 참고 샘플의 다원소 중성자 활성화 분석

Zhang Yun jun, Li Xing bin, Song Lin shan

중국 지질광물자원부 지구물리학 및 지구화학적 탐사 연구소

Yuan Ling, Chen Bao guan

원자력 연구소, Academia Sinica

Chen Bing ru, Wang Yu qi, Sun Jing xin

고에너지 물리학 연구소, Academia Sinica

중국 지질광물자원부에서 발행한 지구화학적 참조 샘플의 36개 원소 농도는 중성자 활성화 분석, 기기 분리, 열화 분리 및 사전 조사 분리 중성자 활성화 기술의 세 가지 주요 변형을 통해 결정되었습니다. 분석(INAA, ENAA, PRAA)은 세 개의 실험실, 즉 Academia Sinica 원자력 에너지 연구소(INAA, ENAA), Academia Sinica 고에너지 물리학 연구소(INAA)의 체계적인 샘플 연구에 사용되었습니다. , 지질광물자원부 지구물리학 및 지구화학적 탐사 연구소(INAA, PNAA)에서 장, 단거리 조사와 Ge(Li) 및 HPGe 검출기를 모두 사용하여 데이터 처리를 위한 보조 소프트웨어 패키지를 개발했습니다. 중성자 활성화에 의해 결정된 데이터 중 약 81개가 15에서 권장 값과 일치했습니다.

지질부 지구물리 및 지구화학적 탐사 연구소

y 및 광물 자원부에서는 하천 퇴적물(GSD), 토양(GSS) 및 암석(GSR)의 세 가지 시리즈의 지구화학적 참조 샘플을 준비했습니다. 8개의 하천 퇴적물 샘플인 GSD 1-8은 대표적인 것으로 간주되는 지역에서 선택되었습니다. 중국에서 발견된 퇴적물의 종류. 샘플링 장소가 위치한 지역과 샘플링된 유역 암석의 암석학은 Xie(1)의 parer에서 제공됩니다.

실험

표준

표준화에는 기본 솔루션 표준이 사용되었습니다. 주 에너지의 상호 간섭이 없는 3-5개 요소 세트가 결합되어 다중 요소 표준이 형성되었습니다.참조 샘플 USGS GXR 1-6, USGS-AGV- 1, NES-SRM-1362a, CCRMP SY-2 및 SY-3도 사용되었습니다. 미리 정해진 양의 용액 표준을 플라스틱 필름이나 원형 여과지 조각에 피펫팅하고 필름이나 종이를 알루미늄 호일에 포장했습니다. 고순도 (2).

시료 준비 및 조사

균질한 시료 분말을 90℃~110℃ 오븐에서 3시간 이상 건조하고 시료 분량(20~100mg) )을 알루미늄 호일 위에 정밀하게 계량했습니다. INAA 및 PNAA의 경우 모든 샘플과 표준을 알루미늄 조사 용기에 넣고 ENAA의 경우 조사 시간은 2~5분, 72~5분이었습니다. Ag의 경우 150시간, 기타 원소의 경우 3~23시간.수영장 및 중수로 모두

조사에 사용되었습니다. 열 중성자 플럭스는 각각 (1-2.4)*1013n1cm-2s-1 및 (5-7)*1013n1cm-2s-1이었습니다.

분석 감도를 향상시키기 위해 사전 조사 분리 기술이 사용되었습니다. 금 및 희토류의 경우. 금의 경우 샘플 부분(10-20g)을 왕수에 용해시킨 다음 Au를 활성탄에 흡수시키는 반면, 희토류의 경우 샘플 부분(1g)을 과산화나트륨 및 희토류에 융합시켰습니다. PMBP(1-Pheny1—3-Methy1-4-Bnzoyl-5-Pyrazolone)로 추출했습니다.

장비 및 측정

두 가지 유형의 CANBERRA 데이터 수집 시스템(SCORPIO-3000) 및 JUPITER)를 사용하여 감마 스펙트럼을 측정했습니다. 동축 Ge(Li) 검출기는 60~2000keV의 에너지 범위를 다루고 평면형 고순도 게르마늄(HPGe) 검출기는 30~300keV를 커버합니다. 세 실험실 모두 Ge(Li)를 사용했습니다. ) ) 측정을 위해 사용되었지만 추가적으로 지구물리학 및 지구화학적 탐사 연구소에서는 많은 희토류인 Hf, Ta 및 W에 대해 HPGe를 사용했습니다.

주어진 붕괴 기간이 지난 후 조사된 샘플은 글러브 박스의 계수 바이알로 옮겨졌습니다. 조사된 샘플과 검출기 사이의 거리는 ADC(아날로그-디지털 변환기)의 불감 시간이 10을 초과하지 않도록 조정되었습니다. 서로 다른 반감기를 갖는 동위원소를 결정하기 위해 서로 다른 냉각 시간이 선택되었습니다. 데이터 수집 시간은 강도에 따라 500, 1000 또는 2000초였습니다.

샘플 활동.

데이터 처리jng

다양한 샘플의 스펙트럼을 디스크로 전송하고 소프트웨어 패키지 SPECT-RAN-F 및 SPCSUP를 사용하여 처리하여 샘플 내 원소 농도를 얻고 인쇄했습니다. SPECTRAN-F는 CANBERRA에 의해 개발되었으며 SPECT-RAN-F를 보완하는 소프트웨어 패키지인 SPCSUP은 BASIC 언어로 되어 있으며 지구물리학 및 지구화학 탐사 연구소에서 설계되었습니다. 원소 표준의 수가 3 이상일 때 검정 곡선을 계산하기 위해 사각형을 사용했습니다. U 핵분열 간섭은 표준과 샘플 모두에 대해 자동으로 수정되었습니다.

4개의 감마선만큼 농도를 결정하는 데 사용되며, 각 라인에 대해 얻은 결과는 독립적으로 저장됩니다. NAA에 사용되며 표 1에 나열된 주요 매개변수는 냉각 시간 및 복잡성에 따라 허용 가능한 간섭이 있는 감마선 결과만 평균에 포함됩니다. (3-5)에서 얻었습니다.

결과 및 토론

세 개의 중성자 활성화 실험실은 GSD 1-8에서 36개의 요소를 결정했으며 이 요소는 전체 수의 66.7개에 달합니다. 요소(54)는 권장값(1) 인증을 받았습니다. NAA에서 얻은 GSD 1-8에 대한 36개 요소의 결과는 권장값(RV)과 함께 표 2에 나와 있습니다. 31개 요소에 대한 데이터는 다음과 같습니다.

e는 2개 또는 3개의 NAA 연구소에서 얻은 것입니다. 나머지 5개 원소는 단일 NAA 연구소에서 제공되었습니다: Ga는 IAE(원자력 에너지 연구소), Br 및 Ni는 고에너지 물리학 연구소(IHEP), Au 및 Ho 지구물리학 및 지구화학적 탐사 연구소(Gamp; G)에 따르면 대부분의 원소에 대한 표준 편차는 15보다 작거나 같습니다.

3개의 실험실뿐만 아니라 대부분의 데이터가 잘 일치합니다. 또한 권장 값을 사용하여 이 값은 다양한 분석 방법을 사용하는 41개 실험실의 데이터에서 계산되었습니다. 지구물리학 및 지구화학 탐사 연구소는 NAA 데이터 사이의 차이를 통계적으로 분석했습니다. Ge(Li) 검출기와 214개 차이 중 95개 또는 44.4개는 RV와 173개 또는 80.8개는 권장 값 내에서 195개 또는 91.1개는 동의합니다. 권장 값이 포함된 Ge(Li) 검출기의 데이터는 지구화학에 NAA 적용의 중요성을 확인시켜 줍니다.

지구물리학 및 지구화학적 탐사 연구소는 9개 원소(Ce, Gd, Hf, Nd, Sm, Ta, Tm, W 및 Yb)는 Ge(Li)의 경우보다 낮은 에너지 범위에서 더 나은 분해능을 가진 HPGe를 사용하여 다음 피크를 더 잘 구별할 수 있습니다: 97.4 keV of Gd. -153, 100.3keV(Ta-182 및 103.2keV)

Gd-15397.4 keV 피크 측정을 위해 Sm-153이 붕괴될 때까지 오랜 시간 기다리거나 Ta-182의 간섭을 교정할 필요가 없습니다.

ENAA는 다음과 같습니다. Ga 및 W, 때로는 Br 측정 시 Na-24 간섭을 억제하는 데 도움이 됩니다. 일부 지질 샘플의 INAA에서 Na-24 간섭은 심각한 문제이므로 이러한 간섭에 대한 수정은 항상

Au 사전 조사 분리 기술은 간섭(Au198411.8keV의 경우 Eu-152411keV 및 Ho-166m 410.8keV)을 피할 수 있고 Au의 검출 한계를 0.05 ppb. INAA 절차에서 일반적으로 사용되는 작은 샘플 부분 <100mg 대신 금 분리 기술에서 큰 샘플 부분(10-20g)을 사용하면 다음으로 인해 발생할 수 있는 금 데이터의 큰 변동을 피하는 데 도움이 됩니다. 하천 퇴적물에 몇 개의 작은 유리 금 입자가 존재할 가능성이 있습니다.

REE 사전조사 분리 기술은 유사한 효과를 피할 뿐만 아니라 Ho, Tm과 Gd. INAA를 사용하여 Ho를 결정하는 것은 매우 어렵습니다.

인정

우리는 Chang-Cuo Li, Mei-Zhuo Zhao 및 Jian-Wen Shi에게 빚을 지고 있습니다. 지질광물자원부 지구물리학 및 지구화학적 탐사 연구소, Yuan-Ji Z

이 작업에 참여해 주신 Academia Sinica 고에너지 물리학 연구소의 Hang. 또한 희토류 분리에 도움을 주신 Shanxi성 지질국 중앙 연구소의 Cheng-Wei Yu에게도 감사드립니다. elements.USGS의 F.J.Flanagan　에게 이 논문을 주의 깊게 수정하고 편집해 준 데 특별한 감사를 드립니다.

표 1. NAA에 사용된 주요 매개변수(GAMMA-RAYS 열에서 A, B 및 C는 다음과 같습니다. 지구물리학 및 지구화학적 탐사 연구소에서 서로 다른 1차 감마선을 사용하여 동일한 동위원소를 식별하기 위한 데이터 처리에 사용하는 추가 첨자.G, Ge(Li) 검출기, HPGe 검출기)

Zhang Yujun Geological 새로운 방법 연구 논문 수집 전망

표 1(계속) NAA에 사용되는 주요 매개변수(GAMMA-RAYS 열에서 A, B 및 C는 지구물리학 연구소에서 사용하는 추가 첨자입니다. 동일한 동위원소를 서로 다른 1차 감마선으로 식별하기 위한 데이터 처리에 있어서 지구화학적 탐사.G, Ge(Li) 검출기.H, HPGe 검출기)

지질 탐사의 새로운 방법에 관한 연구 논문 모음 Zhang Yujun

표 2. 3개 실험실에서 수행한 GSD 하천 퇴적물 참조 샘플의 원소에 대한 중성자 활성화 측정(백만분율 단위, 10억분율 단위는 Au, 퍼센트 단위는 Fe, K, Na 제외)SD , 표준 편차.S, 사전 조사 분리.G, Ge(Li) 검출기.H, HPGe 검출기.RV, 권장 값(1)