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NMR 분광계에 대한 자세한 설명

주파수가 Ω인 전자기 방사선 빔이 스핀핵에 조사되면 Ω = wo0일 때 스핀핵은 방사선 에너지를 흡수하여 소위 핵자기진동인 핵진동을 발생시킵니다. . 흡수되는 에너지의 양은 핵의 수에 따라 달라집니다. 이 사실은 γ를 측정하는 방법을 제공할 뿐만 아니라 정량적 분석의 기초도 제공합니다. 구체적인 구현 방법은 고정 자기장 H0에 가변 자기장을 부착하는 것입니다. 둘이 중첩된 결과 유효 자기장이 특정 범위 내에서 변경됩니다. 즉, H0는 특정 범위 내에서 가변적입니다. 안정된 에너지와 주파수를 갖는 또 다른 무선 주파수 소스를 설정합니다. 전자기 방사선은 자기장 내 샘플에 조사되고 무선 주파수 수신기는 샘플에 흡수되는 무선 주파수 방사선 에너지를 측정하는 데 사용됩니다. 샘플에 흡수가 없으면 수신된 에너지는 특정 값입니다. 흡수가 있으면 에너지 흡수 신호가 제공됩니다. 그러나 흡수 조건은 무선 주파수의 주파수 Ω=Ω0이어야 합니다. 무선 주파수의 주파수는 고정되어 있습니다. 서로 다른 γ 값을 갖는 서로 다른 원자핵이 복사 에너지를 흡수하도록 하려면, 서로 다른 스핀 핵이 특정 H0에서 동일한 스핀을 갖고 무선 주파수와 동일하도록 H0를 변경하는 것이 유일한 방법입니다. 의 세차 주파수, 즉 Ω=Ω0입니다. 이러한 방식으로 서로 다른 스핀 핵은 고주파 방사선 에너지를 흡수하고 특정 특성 자기장 강도 하에서 핵 자기 공명을 생성할 수 있습니다. 따라서 자기장 강도를 변경하여 스캐닝함으로써 수신기는 자기장 강도(실제로는 회전 자기비)를 특징으로 하는 일련의 흡수 신호를 제공할 수 있습니다. 자기장 세기를 가로축, 흡수 에너지를 세로축으로 하여 그린 곡선이 NMR 스펙트럼(그림 중 b)입니다. 가로축은 정성분석에 따른 매개변수이고, 세로축은 정량분석 매개변수인 H0에 해당하는 피크 면적이다.

사진 속 C는 핵자기공명 분광계의 개략도이다. 크게 5부분으로 구성되어 있습니다. ① 자석: 안정적인 고강도 자기장, 즉 H2O를 제공하는 역할을 합니다. ②스캔 발생기: 한 쌍의 자극에 감긴 자기장 스캐닝 코일 세트로 추가 가변 자기장을 생성합니다. 이 자기장은 고정 자기장에 중첩되어 유효 자기장 강도를 가변적으로 만들어 자기장 강도 스캐닝을 달성합니다. ③ 무선 주파수 발진기: 고정 주파수 전자기 방사선 빔을 제공하여 샘플을 조사합니다. ④흡수 신호 검출기 및 기록기: 검출기의 수신 코일이 샘플 튜브에 감겨 있습니다. 특정 핵의 세차 주파수가 무선 주파수와 일치하고 무선 주파수 에너지를 흡수하여 핵 자기 공명이 발생하면 신호가 생성됩니다. 레코더는 스펙트럼, 즉 핵자기공명 스펙트럼을 자동으로 기록합니다. ⑤샘플 튜브: 직경이 수 밀리미터인 유리관으로, 자기장의 특정 위치에 샘플을 놓고 고정합니다. 전체 샘플 프로브가 빠르게 회전하여 고르지 않은 자기장의 영향을 줄입니다.

핵자기공명분광기의 발진주파수는 1H의 주파수에 따라 명명된다. 1H 발진주파수 = 42.57708 × Ho(MHz), 여기서 Ho는 자기장의 세기, T(Tesla)의 단위이다. ). 예를 들어 자기장 세기가 4.7T일 때 발진 주파수는 200MHz이다.

현재 해상도가 낮고 자기장 강도가 낮으며(2~65MHz) 간단한 구조를 갖춘 소형 NMR 분광계는 일반적으로 양성자의 다양한 NMR 매개변수를 측정하며, 테스트된 샘플의 조성이나 성능이 높은지 분석됩니다. - 현장 분광계는 200-950MHz입니다. 1G(즉, 1000MHz) 분광계는 개발되었지만 아직 상용화되지 않았습니다.

세계 주요 NMR 분광기 제조사로는 독일의 Bruker사, 미국의 Varian사, 일본의 JEOL사가 있다.

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